Электрохимические превращения полисульфидов лития на углеродных электродах, изготовленных низкотемпературным пиролизом паров этанола на алюминиевой фольге - Барков, Алексей Германович; Мишинкин, Владимир Юрьевич; Кузьмина, Елена Владимировна; Карасева, Елена Владимировна; Колосницын, Владимир Сергеевич (Вестник Томского государственного университета. Химия)
Изучены основные закономерности электрохимических превращений длинноцепных полисульфидов лития на примере раствора октасульфида лития в 1М LiN(CF3SO2)2 в сульфолане на поверхности углеродных наноматериалов, синтезированных низкотемпературным пиролизом паров этанола в аргоновой среде. Раствор октасульфида лития готовили взаимодействием серы и сульфида лития в 1М LiN(CF3SO2)2 в сульфолане. Молярное соотношение S/Li2S составляло 7/1. Установлено, что на поверхности синтезированных углеродных наноматериалов электрохимическое превращение серы и длинноцепных полисульфидов лития протекает полностью. Образующиеся в результате электрохимического восстановления длинноцепных короткоцепные полисульфиды лития ограниченно электрохимически восстанавливаются. Это может быть обусловлено блокировкой поверхности углеродных частиц нерастворимым сульфидом лития - продуктом электрохимического восстановления полисульфидов лития. Синтез углеродных наноматериалов выполняли пиролизом паров этанола в аргоновой атмосфере следующим образом. Алюминиевую фольгу предварительно обрабатывали 1М раствором NaOH при комнатной температуре (23-25°С). Затем с целью нанесения никелевого катализатора алюминиевую фольгу выдерживали в 20%-ном растворе нитрата никеля в течение 30 мин при 90°С. Никелированую алюминиевую фольгу помещали в реактор трубчатой печи в аргоновой атмосфере и включали нагрев. По достижении заданных 600°С в реактор подавали пары этанола в аргоне. Подачу паров этанола осуществляли в течение 60 мин, по истечении которых отключали нагрев печи, но сохраняли подачу аргона. После охлаждения печи до комнатной температуры извлекали алюминиевую фольгу с синтезированными на ее поверхности углеродными материалами. Углеродные материалы охарактеризованы методами КР-спектроскопии, сканирующей электронной микроскопии и рентгенофлуоресцентного анализа. На КР-спектрах синтезированных материалов наблюдаются характеристичные D- и G-полосы с максимумами при 1 323 и 1 589 см-1 соответственно. G' полоса практически незаметна. Соотношение интенсивности полос D/G равно 0,7, что указывает на достаточно большую долю атомов углерода в sp3-гибритизации. На микрофотографиях, полученных методом сканирующей электронной микроскопии, наблюдаются углеродные нанотрубки, или волокна, диаметром 25-35 нм. Синтезированные углеродные наноматериалы содержат 96% углерода, 2,8% кислорода, 0,3% железа и 0,9% никеля ю